耐熱性膠粘劑配方配方

組分 用量/g組分 用量/g

    3-氨基苯酚120.0g1，3，5三氯苯91.0g

    粒狀氫氧化鉀（純度86%）75.0g二甲苯50.0ml

    1，3二甲基2咪唑啉酮750.0ml N，N二甲基乙酰胺81.7g

    均苯四甲酸二酐10.9g

    制備 本膠制備分兩步合成。

    第一步，合成中間體1，3雙（3-氨基苯氧基）點(diǎn)-氯苯：在具有攪拌器和水分離器的確L燒瓶中，加入氨基苯酚、氫氧化鉀、1，3二甲基2咪唑啉酮500ml和二甲苯50ml。在氮?dú)獗Ｗo(hù)下邊攪拌邊升溫，于二甲苯回流狀態(tài)下將反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)的水分通過水分離器除去，餾出水量20.5ml。再于1h內(nèi)添加1，3二甲基22咪唑啉酮

    250ml和三氯苯的溶液，并在150-150℃保溫5h，將系統(tǒng)內(nèi)的二甲苯餾出。再升溫到170-180℃反應(yīng)18h，反應(yīng)完成后立即減壓到6666-9333Pa，蒸餾回收1，3二甲基2咪唑啉酮690ml。殘?jiān)度爰ち覕嚢璧?SPAN lang=EN-US twffan="done">1.5L水中，下層出現(xiàn)褐色油狀物，即1，3雙（3氨基苯氧基）點(diǎn)氯苯粗品。再經(jīng)一系列精制過程，獲得的油狀物放于冷處保存、結(jié)晶。

    第二步，合成聚酰亞胺：將中間體16.33和N，N二甲基乙酰胺加入一個帶有攪拌器、回流冷凝器和氮?dú)鈱?dǎo)入管的容器中，在室溫和氮?dú)獗Ｗo(hù)下分批添加均苯四甲酸二酐，攪拌約20h，同時勿使溶液溫度上升。將此聚合物溶涂布于玻璃板上，在100℃、200℃、300℃各加熱1h，即得淡黃透時聚酰亞胺薄膜。把它插入二塊預(yù)熱到130℃的冷軋鋼板中間，在300℃和1.96MPa壓力下膠接5min。

    配方2

    組分2，2雙（3，4二羧苯基）丙烷的二酸酐 用量0.049mol

    制備 以此二酸酐代替均苯四甲酸二酐，其余組分與配方1相同，進(jìn)行反應(yīng)，得到聚合物制成薄膜。